制备方法一
由二乙基硫代磷酰氯与3,5,6-三氯-2-吡啶醇反应制得。
制备方法二
O,O-二乙基硫代磷酰氯的制备，见喹硫磷的合成。
2-羟钠-3,5,6-三氯吡啶的制备 在催化剂在存在下，吡啶于330℃与氯气发生氯化反应，生成五氯吡啶。然后以乙腈为溶剂，于78℃滴加锌粉/氯化铵水溶液，反应3h得2,3,5,6-四氯吡啶，在碱性条件下，四氯吡啶于95~100℃发生水解，硫酸酸化至pH值3.5，得2-羟基-3,5,6-三氯吡啶。
毒死蜱合成
将2-羟基-3,5,6-三氯吡啶在NaOH水溶液中溶解，降温，加入少量氯化钠、氢氧化钠、硼酸、苄基三乙基氯化铵(相转移催化剂)、1-甲基咪唑及溶剂二氯甲烷，加热至55℃，于搅拌下加入O,O-二乙基硫代磷酰氯，回流1.5h，分去水相，有机层经水洗，减压脱溶，得毒死蜱，含量90.3%，用乙醇重结晶得白色固体，mp. 42.5~43℃。也可将O,O-二乙基硫代磷酰氯与2-羟钠-3,5,6-三氯吡啶在惰性溶剂中于60~65℃缩合制得毒死蜱。也可采用双溶剂法，在催化剂存在下反应，控制温度60℃，反应时间3h，pH值9~10，产品收率和纯度分别达94.4%和95%以上。