硝苯地平药物鉴别

方法名称：

硝苯地平的测定—中和滴定法

应用范围：

本方法采用滴定法测定硝苯地平的含量。

本方法适用于硝苯地平。

方法原理：

供试品加无水乙醇使溶解后，加高氯酸溶液、邻二氮菲指示液，立即用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，在水浴中加热至50℃左右，继续缓缓滴定至橙红色消失，并将滴定的结果用空白实验校正，记录硫酸铈滴定液的使用量，计算，即得。

试剂：

1. 水（新沸放置至室温）

2.硫酸铈滴定液（0.1mol/L）

3.邻二氮菲指示液

4. 无水乙醇

5. 基准三氧化二砷

6. 高氯酸溶液：取70%高氯酸8.5mL，加水至100mL。

仪器设备：

试样制备：

1.硫酸铈滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28mL的水500mL，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水50mL、盐酸25mL、一氧化碘试液5mL与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为浅绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即可。

2.邻二氮菲指示液

取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g，摇匀，即得。本液应临用新制。

操作步骤：

精密称取本品0.4g，加无水乙醇50mL，微温使溶解，加高氯酸溶液50mL、邻二氮菲指示液3滴，立即用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，在水浴中加热至50℃左右，继续缓缓滴定至橙红色消失，并将滴定的结果用空白实验校正，记录消耗硫酸铈滴定液的体积数（mL），每1mL硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于17.32mg的硝苯地平（C17H18N2O6），即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

方法名称：硝苯地平有关物质检查

避光操作。取本品，精密称定，加甲醇溶解并分别制成每1ml中含1mg与0.2mg的溶液，作为供试品溶液(1)和(2)；取硝苯地平杂质对照品A与B各10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）。分别精密量取供试品溶液（2）与对照品溶液（1）各1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(3:2)为流动相；检测波长为235nm。取对照品溶液（2）20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使杂质A和B色谱峰的峰高约为满量程的20%；杂质A、B与硝苯地平之间的分离度均应符合要求。再精密量取供试品溶液（1）与对照品溶液（2）各20μl，分别注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液（1）色谱图中如有与对照品溶液（2）色谱图中杂质A与B相应的峰，其峰面积不得大于对照品溶液（2）色谱图中杂质A和B的面积；如有其他杂质峰，单个杂志峰面积不得大于对照品溶液（2）中硝苯地平的峰面积；杂质总量不得大于0.5%。供试品溶液（1）色谱图中小于对照品溶液（2）色谱图中硝苯地平峰面积的10%以下的杂质峰忽略不计。